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便携式硫酸盐测定仪 水中 检测仪 型号:WS-LS-1A
硫酸盐测试仪适用于大、中、小型水厂及工矿企业、生活或工业用水的磷酸盐浓度检测,以便控制水的硫酸盐达到规定的水质标准。
便携式硫酸盐测定仪 水中 检测仪二、硫酸盐测定仪 硫酸盐检测仪原理:
本仪表应用微电脑光电子比色检测原理取代传统的目视比色法。消除了人为误差,因此测量分辨率大大提高。测量时,当被测水样倒入试剂时,水样将变成蓝色。然后将此水样放入光电比色座,仪表会通过比较蓝色深浅从而得到磷酸盐的浓度大小。
技术参数
测量范围 | 0-200mg/L |
分辨率 | 0.01mg/L |
重复性 | ≤2% |
示值误差 | ±5%FS±1个字 |
充电器 | AC 220V 50Hz |
三、硫酸盐测定仪 硫酸盐检测仪特点:
1.微电脑,触摸式键盘使用方便。
2.可自动调零和1~5点自动校准。
3.交直流两用,高性能锂电池,充电2小时可连续使用4小时,即充即用。
4.本仪器采用*的半导体发光器(申请号99226785.2),其光源寿命较白炽灯(约350小时)高出几个数量级,约几万小时。
5.分辨率高。仪表分辨率达到0.01mg/L。
自动旋光仪 型号:WSG-2D WSG-2D 自动旋光仪描述 WSG-2D 自动旋光仪采用*的光电检测及微机伺服系统,灵敏度高;大LED显示,薄膜开关操作,读数方便;坚固的铸铝基座,读数非常稳定。微处理机RS232接口可将样品信息(提供者、样品名称、批号等)设定到PC机和打印报告单上;PC机界面操作;三次以上重复测量的结果可以被算出,其平均值和标准偏差可自动显示出来。 WSG-2D 自动旋光仪主要技术指标
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产品名称:水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒 产品型号:QCL2 |
水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒型号:QCL2
水产品中孔雀石绿和结晶紫的快速测定方法
液相色谱-串联质谱法 依据标准(SN/T1768-2006)
1 原理
试样中残留的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物用孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、用孔雀石绿柱浓缩净化后用液相色谱-串联质谱进行检测,外标法定量。
2 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
2.1乙腈:色谱纯。
2.2无水乙酸铵。
2.3冰乙酸:色谱纯。
2.4 乙腈酸溶液:乙腈+冰乙酸(98+2,V/V)。
2.5 甲醇酸溶液:甲醇+冰乙酸(80+20,V/V)。
2.6 乙腈水溶液:乙腈+水(20+80,V/V)。
2.7 5mmol/L乙酸铵缓冲溶液:称取0.385 g无水乙酸铵,溶解于大约980 mL水中,用冰乙酸调节pH到4.5,zui后用水定容到1000 mL,过0.20 µm滤膜。
2.8标准品: 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫纯度大于98 %。
2.9标准贮备溶液:准确称取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫各10mg,用乙腈分别溶解定容于100 mL容量瓶中,配制成100 µg/mL的标准贮备液。
2.10 混合标准溶液:用流动相稀释标准贮备溶液,配制成孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为10 µg/mL的混合标准溶液。0℃~4℃避光保存。
2.11孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒* 。
3 仪器和设备
3.1高效液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。
3.2匀浆机。
3.3旋转蒸发仪。
3.4离心机:4000 r/min。
3.5振荡器。
3.6声波水浴。
3.7聚四氟乙烯离心管:2.5 mL,50 mL,带塞。
3.8微孔滤膜:0.45 µm。
4 测定步骤
4.1提取和净化
提取:准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒中的提取剂1*(液体20.0 mL),用匀浆机以8 000 r/min的速度均质30 s,再加入提取剂2*(固体粉末), 振荡1 min,4 000 r/min离心5 min。
净化:层析柱依次用2mL乙腈酸溶液(2.4)、5mL甲醇酸溶液(2.5)、5mL蒸馏水激活,再取上清液5mL于50mL试管中,加入10~15mL水混匀, 分次加入孔雀石绿层析柱中,用吸耳球从上口挤压加快流速或用固相萃取机从下抽真空,液体流完后加5mL乙腈水溶液(2.6)洗涤,挤干柱中液体,用 0.8mL乙腈酸溶液(2.4)洗脱,收集洗脱液,用缓冲液(2.7)定容至1mL。微孔滤膜过滤,滤液供仪器测定。
4.2绘制标准工作曲线
移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫混和标准溶液,用流动相稀释成0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL标准工作溶液,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,得出标准工作曲线。
4.3测定
4.3.1高效液相色谱-串联质谱条件
a) 色谱柱:C18柱,150 mm×2.1 mm(i.d.),粒度5 µm;
b) 流动相:乙腈+5 mmol/L乙酸铵(75+25,V/V);
c) 流速:0.2 mL/min;
d) 柱温:35℃;
e) 进样量:10 µL;
f) 离子源:电喷雾ESI,正离子;
g) 扫描方式:多反应监测MRM;
h) 雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到要求;
i) 喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至*灵敏度;
j) 监测离子对:孔雀石绿m/z 329/313(定量离子)、329/208;隐色孔雀石绿m/z 331/316(定量离子)、331/239;结晶紫m/z 372/356(定量离子)、372/251;隐色结晶紫m/z 374/358(定量离子)、374/238。
4.4液相色谱-串联质谱定量测定
按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,标准曲线法测定样液中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫含量。样品中被测物残留量应在标准曲线范围之内,如果含量出标准曲线范围,应用流动相适当稀释。在上述色谱条件下, 孔雀石绿 、结晶紫 、隐色孔雀石绿 、隐色结晶紫的保留时间约为1.89 min、5.35 min、2.47 min和5.51 min。标准溶液的液相色谱-电喷雾质量色谱图见附录B中的图B.1。
4.5液相色谱-串联质谱定性测定
按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,分别计算样品和标准工作溶液中两对离子对色谱峰面积的比值,仅当两者数值的相对偏差小于25%时方可确定两者为同一物质。
4.6空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
5结果计算表述
按式(1)分别计算供试样品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量,计算结果需扣除空白。
4×ci×V
ω = …… (1)
m
ω-水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫或隐色结晶紫残留量,µg/kg;
ci -标准曲线上查出试样溶液中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的标准工作溶液浓度,µg/L;
V-zui终定容体积数,mL;
4-换算常数;
m-供试试料样品重量,g。
本方法分别计算孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿,并分别报告孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿结果。
本方法分别计算结晶紫及代谢物隐色结晶紫,并分别报告结晶紫及代谢物隐色结晶紫结果。
6测定低限、回收率
6.1测定低限
本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测低限均为0.5 µg/kg。
6.2回收率
本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫回收率均为:85%~105%;